既にご指摘があるように、刻みを荒くすると旨く行くようです。
小生もいろいろ試してみました結果です。それもある時は
旨く行って、変えてないのに別の機会には旨く行かないこともあったようで、悩まされました。ご報告だけですみません。
Sub EN()
Cells.Clear
Dim x As Double
Dim y As Double
Dim pai As Double
Worksheets("sheet1").DrawingObjects.Delete
j = 0
R = 100#
pai = Application.WorksheetFunction.Pi()
pai = 3.14159
'-------0
j = j + 1
x0 = R * Sin(0) + 200#
y0 = R * Cos(0) + 200#
Cells(j, "A") = x0
Cells(j, "B") = y0
With ActiveSheet.Shapes.BuildFreeform(msoEditingAuto, x0, y0)
'--------1-359
For θ = 5 To 359 Step 5
j = j + 1
x = R * Sin(θ * pai / 180) + 200#
Cells(j, "A") = x
y = R * Cos(θ * pai / 180) + 200#
Cells(j, "B") = y
.AddNodes msoSegmentCurve, msoEditingAuto, x, y
Next
'--------
.AddNodes msoSegmentCurve, msoEditingAuto, x0, y0
j = j + 1
Cells(j, "A") = x0
Cells(j, "B") = y0
.ConvertToShape.Select
End With
End Sub
でFor θ = 5 To 359 Step 5の５を４にするとエラーがでて、５にするとうまく行きます。
初期値５もX0,y0から離れるようにしないと行けない。
（θ = 0 to・・やθ = 1 toはX0,y0と接近してだめ。）
（１）Forは小数点つきの数を指定していても、整数値を取って飛ぶ。Stepの取る数も同じ。
（２）必ず最初の点に戻って閉曲線になるべきかどうか、最初の点に繰り返しAddnodesして良いかどうか不明。
フリーフォームを使われるぐらいだから、簡単な下記のやり方は既にご存知でしょうね。
Sub test04()
cLeft = 200
cTop = 100
cWidth = 100
cHeight = 100
ActiveSheet.Shapes.AddShape(Type:=msoShapeOval, _
Left:=cLeft, Top:=cTop, Width:=cWidth, Height:=cHeight).Select
End Sub