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【発明の名称】 |
炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法及びその製造装置 |
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【氏名】周 偉能
【氏名】山中 栄輝
【氏名】池田 薫
【氏名】二階堂 光信 |
【課題】マトリックス材料の含浸工程や薄い成形体の積層工程が不要な簡単な方法により、所定の厚みに一体的に形成できて層間剥離が無く、優れた品質を有する炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体を安価に提供する。
【解決手段】炭素繊維と粉状のマトリックス材料とを気流と共にベンチュリ管１から解繊混合室１０内に吹き出し、炭素繊維を解繊してマトリックス材料と混合させ、この解繊混合物を含む気流を集綿室２０に導いて、網状の集綿板２１上に解繊混合物を堆積させた後、得られた解繊混合物の集合体Ａをホットプレスすることにより繊維成形体を得る。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 炭素繊維と粉状のマトリックス材料とを気流と共にベンチュリ管から室内に吹き出して解繊混合し、この解繊混合物を含む気流から解繊混合物の集合体を網状の集綿板上に堆積させた後、得られた解繊混合物の集合体をホットプレスして緻密化することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法。
【請求項２】 集綿板上の解繊混合物の集合体の厚みがほぼ一定になるように、集綿板に対する解繊混合物を含む気流の供給位置を順次移動させるか、又は解繊混合物を含む気流に撹拌気体を吹き付けて撹拌することを特徴とする、請求項１に記載の炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法。
【請求項３】 集綿板近傍がほぼ一定圧力となるように、解繊混合物を含む気流を吸引しながら集綿板上に解繊混合物を堆積させることを特徴とする、請求項１又は２に記載の炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法。
【請求項４】 ベンチュリ管と、ベンチュリ管の一端側に設けた炭素繊維及び粉状のマトリックス材料を含む原料の投入口と、ベンチュリ管の一端側に設けたベンチュリ管への気体供給ノズルと、ベンチュリ管の他端に設けた解繊混合室と、解繊混合物の輸送管により解繊混合室の他端に連通された集綿室と、集綿室内の他端側に軸方向に直角に設けた網状の集綿板とを備えることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置。
【請求項５】 解繊混合物の輸送管の集綿室への入口が集綿板に対して平行方向に移動可能に設けてあることを特徴とする、請求項４に記載の炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置。
【請求項６】 集綿室の一端側に、複数の撹拌気体の供給口を備えることを特徴とする、請求項４に記載の炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置。
【請求項７】 集綿室の他端が吸引口をなし、集綿室内の集綿板よりも他端側に吸引力調整板を配置することを特徴とする、請求項４〜６のいずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）の製造に用いられる繊維成形体、即ち炭化及び黒鉛化前のＣ／Ｃコンポジットの前駆体である繊維成形体の製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃ／Ｃコンポジットは、機械特性、耐熱性、摩擦摺動特性などに優れているため、原子炉用炉材や高温炉棚板などの耐熱性の要求される部材の他、航空機などのブレーキ摺動部のディスクやパッドへの実用化が進められている。
【０００３】従来、Ｃ／Ｃコンポジットは、主に以下のような湿式含浸法により製造されている。即ち、湿式含浸法では、ピッチや熱硬化性樹脂などのマトリックス材料を溶剤に溶解させ、これを炭素繊維の織物や不織布などからなる成形体に含浸させた後、得られた繊維成形体を８００〜１２００℃に加熱してマトリックス材料を炭化させ、更に２０００〜２２００℃で黒鉛化してＣ／Ｃコンポジットを製造している。
【０００４】しかし、上記の湿式含浸法では薄い繊維成形体しか製造できないので、Ｃ／Ｃコンポジットに要求される所定の厚みを得るためには、多数枚の繊維成形体を積層してから炭化する必要があった。即ち、上記方法で得られる繊維成形体の厚みは通常０.３〜０.８ｍｍ程度に過ぎないため、例えば１０ｍｍの厚みのＣ／Ｃコンポジットを得るためには、この薄い繊維成形体を数十枚以上積層しなければならなかった。
【０００５】このため、製造工程が極めて繁雑になり、コストの上昇を招くうえ、繊維成形体中のマトリックス材料を炭化する際に層間剥離を生じやすいという欠点があった。この層間剥離を抑えるために、更に有機繊維を添加混合するなどの工夫がなされているが、十分な効果が得られないばかりか、製造工程が更に複雑になり、且つ更なるコストの上昇をもたらす結果となっていた。
【０００６】また、湿式含浸法においては、熱硬化性樹脂などのマトリックス材料を溶剤に溶かして用いるため、溶剤に溶解しやすい炭化収率の低い樹脂しか使用できなかった。そのため、含浸後の繊維成形体の炭化及び黒鉛化の際に、樹脂からのガス発生量が多くなり、繊維成形体あるいはＣ／Ｃコンポジットが破損又は破壊されやすいという欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の湿式含浸法による炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法においては、所定の厚みを得るために多数枚の成形体を積層する必要があるため、工程が繁雑で長時間を要し、製品がコスト高となるうえ、得られた繊維成形体を後に炭化及び黒鉛化する際に層間が剥離したり、発生するガスによって破損又は破壊が生じる等の欠点があった。
【０００８】本発明は、このような従来の事情に鑑み、簡単な乾式法により、後から積層する必要のない厚い繊維成形体を容易に得ることができ、従って積層に起因する層間剥離を無くし、且つ炭化後にピッチ含浸しやすく、高密度のＣ／Ｃコンポジットが容易に得られる、全体に均一で優れた品質を有する炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体を製造する方法、及びそのための製造装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、本発明が提供する炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法は、炭素繊維と粉状のマトリックス材料とを気流と共にベンチュリ管から室内に吹き出して解繊混合し、この解繊混合物を含む気流から解繊混合物を網状の集綿板上に堆積させた後、得られた解繊混合物の集合体をホットプレスして緻密化することを特徴とするものである。
【００１０】この炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造方法においては、集綿板上の解繊混合物の集合体の厚みがほぼ一定になるように、集綿板に対する解繊混合物を含む気流の供給位置を順次移動させるか、又は解繊混合物を含む気流に撹拌気体を吹き付けて撹拌することが好ましい。また、集綿板近傍がほぼ一定圧力となるように、解繊混合物を含む気流を吸引しながら、集綿板上に解繊混合物を堆積させることが好ましい。
【００１１】本発明が提供する炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置は、ベンチュリ管と、ベンチュリ管の一端側に設けた炭素繊維及び粉状のマトリックス材料を含む原料の投入口と、ベンチュリ管の一端側に設けたベンチュリ管への気体供給ノズルと、ベンチュリ管の他端に設けた解繊混合室と、解繊混合物の輸送管により解繊混合室の他端に連通された集綿室と、集綿室内の他端側に軸方向に直角に設けた網状の集綿板とを備えることを特徴とする。
【００１２】この炭素繊維強化炭素複合材料用の繊維成形体の製造装置では、解繊混合物の輸送管の集綿室への入口が集綿板に対して平行方向に移動可能に設けるか、又は集綿室の一端側に複数の撹拌気体の供給口を備えることが好ましい。また、集綿室の他端が吸引口をなし、集綿室内の集綿板よりも他端側に吸引力調整板を配置することにより、集綿板近傍をほぼ一定圧力とすることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃコンポジット）用の繊維成形体の製造方法においては、炭素繊維と粉状のマトリックス材料とを、気流と共にベンチュリ管から室内に高速で吹き出すことにより、炭素繊維を解繊すると同時にマトリックス材料と混合させる。その結果、炭素繊維は通常の集束された状態からモノフィラメントに近い状態まで解繊され、その中に粉状のマトリックス材料が均一に分散される。尚、ここでベンチュリ管とは、管路の途中に流路の断面積が小さい部分を設けた管を意味する。
【００１４】この炭素繊維とマトリックス材料とからなる解繊混合物を含む気流は、そのまま網状の集綿板に導かれ、集綿板の上に解繊混合物を十分な厚さに堆積させる。集綿板上に堆積した解繊混合物の集合体は、その後ホットプレスにより緻密化して、繊維成形体とすることができる。従って、得られる繊維成形体は複数枚を積層したものではなく、全体が一体的に形成された１枚の板状であるから、後の炭化及び黒鉛化工程によっても層間剥離を起こすことがない。
【００１５】本発明で用いる炭素繊維には特に制限はなく、例えば一般に市販されている汎用の集束（サイジング）した炭素繊維を使用でき、ＰＡＮ系又はピッチ系のいずれであっても良い。解繊度合いのコントロールを容易にするため、集束のためのザイズ剤の付着量が２.５％以下のものが好ましい。また、炭素繊維の長さは、１０ｍｍ未満では補強効果が小さく、２０ｃｍを越えると繊維相互の絡みが生じ易くなるため、１０ｍｍ〜２０ｃｍの範囲が望ましい。
【００１６】また、マトリックス材料としては、炭素マトリックスの前駆体として従来から使用されているピッチ又は熱硬化性樹脂を使用できる。熱硬化性樹脂としては、例えば一般に市販されているフェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂などが好ましい。マトリックス材料は、気流により炭素繊維と混合するため粉状であることが必要であり、具体的には２８〜３２５タイラーメッシュ（０.５８９〜０.０４３ｍｍ）程度の粒径のものが望ましい。粒径がこの範囲より大きいとマトリックス材料の偏析が起こりやすく、この範囲より小さいと集綿板のメッシュを通過しやすくなるからである。また、炭化する際のガス発生量を少なくするため、炭化収率が高いものが望ましい。
【００１７】次に、本発明を図面に基づいて更に詳しく説明する。図１は本発明のＣ／Ｃコンポジット用繊維成形体の製造装置の一具体例である。この装置は、解繊混合室１０と集綿室２０とを備え、解繊混合室１０の一端はベンチュリ管１に接続されている。ベンチュリ管１の一端側には、炭素繊維及び粉状のマトリックス材料を含む原料の投入口２と、ベンチュリ管１への気体供給ノズル３とが設けてある。尚、ベンチュリ管１に供給する解繊用の気体として、通常は空気を用いる。
【００１８】集綿室２０は、その一端が解繊混合室１０の他端と解繊混合物の輸送管１１により連通されている。解繊混合室１０から気流により輸送管１１を通って搬送されてきた解繊混合物は、集綿室２０の内部に軸方向に対して直角に配置された網状の集綿板２１上に堆積して、解繊混合物の集合体Ａとなる。また、解繊混合物を搬送してきた空気などの気体を容易に排出するため、集綿室２０の一端に設けた気体出口２２から吸引することが好ましい。その場合、集綿板２１の近傍がほぼ一定圧力となるように、集綿板２１の下流側（一端側）に吸引力調整板２３を配置する。
【００１９】本発明方法では、炭素繊維と粉状のマトリックス材料とからなる原料を、上記した装置の原料投入口２に供給し、解繊混合室１０で炭素繊維を解繊してマトリックス材料と混合した後、集綿室２０の集綿板２１上に堆積させて解繊混合物の集合体Ａを得ることができる。原料となる炭素繊維とマトリックス材料とは必要な比率（通常は重量比で１：１）で供給し、所望に応じてＣ／Ｃコンポジットの性能改善に寄与する添加物を加えることができる。かかる添加物としては、例えばブレーキ材料とする場合には、耐摩耗性の向上に寄与するセラミックスや金属の粒子又は繊維などがある。
【００２０】原料投入口２に供給された原料は、気体供給ノズル３から供給される高圧の気体によってベンチュリ管１に送り込まれる。ベンチュリ管１を出た原料を含む気流は、高速で大容量の解繊混合室１０に入り、急激に膨張しながら解繊混合室１０の壁に衝突する。この膨張と衝突により炭素繊維が解繊され、マトリックス材料と混合される。炭素繊維を十分に解繊してマトリックス材料と均一に混合するためには、ベンチュリ管１を通過する気流の速度を十分速く、例えば音速に近い速度にする必要がある。
【００２１】その場合、原料の処理能力及び気体の後処理を考えると、具体的にはベンチュリ管１の最も細い部分の直径を１０〜５０ｍｍとし、そのときの気体供給ノズル（内径＝５ｍｍ）での圧力を１〜５ｋｇ／ｃｍ2とすることにより、炭素繊維の十分な解繊とマトリックス材料との均一な混合を達成することが可能である。また、炭素繊維の解繊度合は、供給する気体の圧力と、炭素繊維のサイズ剤付着量とによって、コントロールすることができる。
【００２２】解繊混合室１０で得られた解繊混合物（解繊された炭素繊維と粉状のマトリックス材料からなる）は、気流に搬送されて輸送管１１を通り、集綿室２０に入って集綿板２１上に堆積する。このとき、解繊混合物を搬送する気体の排出と、解繊混合物の集綿板２１への堆積定着を促進させるために、集綿室２０内をやや負圧になるように吸引することが好ましい。また、集綿板２１のメッシュサイズは、粉状のマトリックス材料が漏失しないように、基本的には使用するマトリックス材料の平均粒径と同じか又はそれ以下とする。
【００２３】集綿板２１上に堆積する解繊混合物の厚みを均一にするため、図２に示すように、解繊混合物の輸送管１１が集綿室２０に開口する入口の位置を集綿板２１に対して平行方向に移動できるようにし、時間経過と共に入口の位置を順次移動させることが好ましい。また、図３に示すように、集綿室２０の一端側に撹拌気体の供給口２４を複数箇所設け、異なる２以上の方向から空気などの撹拌気体を解繊混合物を含む気流に吹きつけて乱流を発生させることによっても、集綿板２１上に堆積する解繊混合物の厚みを均一化することができる。この撹拌気体の供給圧力は、解繊混合物を含む気流の流速や集綿室２０の直径などにもよるが、通常は０.２〜２.０ｋｇ／ｃｍ2程度とすることが好ましい。
【００２４】更に、集綿板２１上に堆積する解繊混合物の集合体の厚みを均一にしやすくするため、集綿室２０の直径に対する高さの比を１以上とすることが望ましい。また、集綿室２０の入口における輸送管１１の直径は、集綿室２０の半径に対して１／１〜１／５の範囲が好ましい。集綿室２０の半径に対する輸送管１１の直径の比が１／１を越えると、輸送管１１内の気流の速度が遅くなるため解繊混合物が輸送管１１内に滞留したり、輸送管１１の入口の位置を移動しても均一な集合体を得ることが難しくなる。また、この比が１／５未満では、集綿室２０に入る気流の速度が速すぎるため、炭素繊維とマトリックス材料の集合体が再飛散したり、撹拌気体を吹き付けても均一な乱流が作れず、やはり均一な集合体を得ることが難しくなる。
【００２５】集綿室２０内を吸引する場合、集綿板２１の各部分について均一な吸引力を得るため、前記したごとく集綿板２１の下流側に吸引力調整板２３を設置することが好ましい。吸引力調整板２３は、図１に示すように集綿板２１よりも目開きの小さい網状のものでも良いが、図２に示すように、集綿室２０の半径にほぼ等しい程度の直径を有する円板状調整板２３ａを、網に載せて集綿室２０の中心軸上に配置することが好ましい。また、図３に示すように、集綿室２０の半径にほぼ等しい程度の直径を有する円錐状調整板２３ｂを用いることもできる。
【００２６】集綿板２１上に堆積した炭素繊維とマトリックス材料とからなる解繊混合物の集合体Ａは、所定の厚みに達した後、集綿室２０から取り出し、ホットプレスにより必要な密度まで圧縮することによって、緻密化したＣ／Ｃコンポジットの繊維成形体が得られる。このようにして、Ｃ／Ｃコンポジットとして必要な厚み、例えば１０ｍｍ程度以上の厚みを有し、１０ｃｍ2□の重量のバラツキが１０％以下の繊維成形体を容易に得ることができる。
【００２７】この繊維成形体は、従来の湿式含浸法のように薄い成形体を積層したものではなく、全体が一体的に形成されているので、後の炭化工程や黒鉛化工程において層間剥離を起こすことがない。しかも、ベンチュリ管を用いた高速気流で炭素繊維を解繊するため、炭素繊維の折れや損傷が少なく、且つ炭素繊維とマトリックス材料とを均一に混合して堆積させることができるので、高強度であって、成分分布及び品質が均一な繊維成形体が得られる。また、薄い成形体の積層工程やマトリックス材料の含浸工程が不要であるため、製造工程が極めて簡単であり、コストを大幅に低減させることができる。
【００２８】
【実施例】
実施例１市販の収束された長さ２５ｍｍ、直径７μｍの炭素繊維と、マトリックス材料として市販のフェノール樹脂（比重１.２５、粒度１００タイラーメッシュ）とを、重量比で１：１となるように予め配合して、繊維成形体の原料とした。
【００２９】一方、Ｃ／Ｃコンポジット用の繊維成形体の製造装置として、図１の装置を使用した。こ装置において、気体供給ノズル３の内径は５ｍｍ、ベンチュリ管１の最小直径は３０ｍｍであった。また、解繊混合室１０は、円筒状部分の直径が４７０ｍｍ及び長さが５００ｍｍ、ベンチュリ管１の出口から円筒状部分までの長さが５００ｍｍであった。集綿室２０は円筒状であり、内径が６００ｍｍ及び長さが２０００ｍｍであった。
【００３０】この集綿室２０と解繊混合室１０の間は直径１５０ｍｍの輸送管１１で連通され、輸送管１１の集綿室２０への入口の位置を同一円周上で２１０箇所に分け、図２に示すように集綿板２１に対して平行方向に順次移動できるようにした。また、集綿板２１のメッシュサイズは１００タイラーメッシュで、有効範囲は直径６００ｍｍであった。更に、集綿板２１の下流の軸中心には、図２に示すように直径が３００ｍｍの円板状調整板２３ａを配置した。
【００３１】上記の装置を用いて、その原料投入口２に上記原料６.８ｋｇを連続的に供給すると共に、気体供給ノズル３の空気の供給圧力を２.４ｋｇ／ｃｍ2に設定し、集綿室２０内を吸引して内部の圧力を−１０ｍｍＨ2Ｏに保持した。その結果、集綿室２０の集綿板２１上に、炭素繊維とフェノール樹脂からなる解繊混合物の集合体Ａが、約３００ｍｍの厚みで堆積した。
【００３２】この解繊混合物の集合体Ａを集綿室２０から取り出し、２００℃において３００トンの圧力で１時間ホットプレスすることにより、密度が約１.０ｇ／ｃｍ3、直径が６００ｍｍ、厚みが１２ｍｍであって、１０ｃｍ2□の重量を測定したときの重量のバラツキが５〜９％の繊維成形体が得られた。この繊維成形体は、その後の炭化及び黒鉛化によって、層間剥離を全く起こすことなく、良好なＣ／Ｃコンポジットを得ることができた。
【００３３】実施例２上記実施例１で用いた図２の集綿室の代わりに、図３の集綿室２０を用いた。即ち、この装置では、輸送管１１が集綿室２０の一端中央部に固定され、集綿室２０の一端側の３ケ所に内径５ｍｍのノズルを備えた撹拌気体の供給口２４が等間隔に設置してある。また、集綿板２１の下流の軸中心には、直径が３００ｍｍの円錐状調整板２３ｂを配置してある。尚、解繊混合室１０、輸送管１１、集綿室２０等の寸法は、実施例１と同一である。
【００３４】この装置を用いて、各撹拌気体の供給口２４のノズルから、撹拌気体として空気を０.８ｋｇ／ｃｍ2の圧力で吹き付け以外は、実施例１と同様にして繊維成形体を製造した。得られた解繊混合物の集合体を実施例１と同様にホットプレスすることにより、実施例１と同様に密度が約１.０ｇ／ｃｍ3、直径が６００ｍｍ、厚みが１２ｍｍであって、１０ｃｍ2□の重量のバラツキが５〜９％の繊維成形体が得られた。この繊維成形体は、その後の炭化及び黒鉛化によって、層間剥離を全く起こすことなく、良好なＣ／Ｃコンポジットとすることができた。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、従来の湿式含浸法のように薄い成形体を多数積層する面倒な工程を含まず、高速気流を利用した簡単な乾式法により繊維成形体を一体的に成形できるので、後の炭化工程や黒鉛化工程で層間剥離が全く起こらない、Ｃ／Ｃコンポジット用の健全な繊維成形体を提供することができる。
【００３６】また、本発明の繊維成形体は、高速気流により一体的に成形されるので、通常Ｃ／Ｃコンポジットに要求される厚みを容易に達成できると共に、炭素繊維の折れや損傷が少なく、且つ炭素繊維とマトリックス材料とが均一に混合され、従って高強度であって、優れた信頼性を有するものである。
【００３７】しかも、本発明の乾式による繊維成形体の製造方法では、極めて短時間で十分な厚みの繊維成形体を製造でき、従来のように面倒な多数の成形体の積層工程やマトリックス材料の含浸工程が不要であるから、繊維成形体及びＣ／Ｃコンポジットの製造コストを大幅に低減させることが可能となる。
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| 【出願人】 |
【識別番号】３９１０２９５０９
【氏名又は名称】イソライト工業株式会社
【識別番号】０００００４０１９
【氏名又は名称】株式会社ナブコ
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| 【出願日】 |
平成９年（１９９７）７月１４日 |
| 【代理人】 |
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 正緒
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| 【公開番号】 |
特開平１１−２９３６８ |
| 【公開日】 |
平成１１年（１９９９）２月２日 |
| 【出願番号】 |
特願平９−１８７９２６ |
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