メールを送るとサーバー拒否となります

いくつかのパターンが考えられるため、正確な回答は難しいです。
メールのヘッダー部分を見ればどこのメールサーバーで拒否されているかはわかりますが。

会社のメールサーバーによっては、機密情報漏洩防止のためにフリーメールへの送信をできないようにしているところもあります。
また、おっしゃられているように受信側で＠以下を指定して着信拒否をしている場合もあります。
簡単なチェック方法は、質問者様もフリーメールのアドレスを取得されて、そこに同様にメールを送信してみればわかると思いますよ。
拒否されたら自分が使っているメールサーバの設定の問題の可能性が高いですし、通れば着信側で拒否している可能性が高いです。
前者ならメールサーバーのシステム管理者に問い合わせて見てください。

すでに使われていないということはないでしょうか…？

サーバー拒否のメッセージを書いて頂かないとどんな理由で拒否されているか分かりません。
多分メールアドレスの一部の文字が全角になっていたり、終止符がコンマになっていたり、スペースが入っていたりしているかと思いますので、念入りに一文字ずつ丁寧に調べてみてください。
相手からメールを送ってもらい、その差出人のアドレスとあなたが送ったメールのアドレスを注意深く比較してみてください。
あなたのメールのサイズが大き過ぎてヤフーの受信メールサイズを超過していたり、友達のメールサーバの受信ボックスがいっぱいになっていたりしているかもしれません。その場合は返って来た返信メールのエラーメッセージを見れば確認できると思います。