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フロー図 (内部標準法による
残留農薬及び動物医薬品測定)

 

検体の計量 (検体を量り取る)
 
粉砕 (混合し細かく粉砕する)
 
添加 (複数の内部標準物質を添加する)
 
抽出 (有機溶媒などを添加し、撹拌する)
 
精製 (固相カートリッジなどをを使用し、夾雑物を除去する)
 
濃縮 (エバポレータなどで夾雑物を除去した溶媒を濃縮する)
 
測定 (HPLC/MS/MS HPLC GC/MS/MS GC/MS で測定する)
 
解析 (測定されたクロマトグラム(データ)をあらゆる角度から確認する)
 
終了

 

主要機器

 HPLC-MS/MS:API4000等 3台   HPLC:20台
 GC-MS/MS:1台   GC-MS:4台  FT-IR CD UV FP他
 

 


装置空試験(装置夾雑物評価試験)

 

溶媒 (500倍保証の溶媒を使用する)
 
測定 (HPLC/MS/MS HPLC GC/MS/MS GC/MS で測定する)
 
解析 (ピークが出現しない事を確認する
 
終了
 

 


操作空試験(操作夾雑物評価試験)

 

添加 (複数の内部標準物質を添加する)
 
抽出 (有機溶媒などを添加し、撹拌する)
 
精製 (固相カートリッジなどをを使用し、夾雑物を除去する)
 
濃縮 (エバポレータなどで夾雑物を除去した溶媒を濃縮する)
 
測定 (HPLC/MS/MS HPLC GC/MS/MS GC/MS で測定する)
 
解析 (※本試験で問題にならない事を確認
 
終了
 

 


操作確認試験

 

添加 (複数の内部標準物質を添加する)
 
抽出 (有機溶媒などを添加し、撹拌する)
 
精製 (固相カートリッジなどをを使用し、夾雑物を除去する)
 
濃縮 (エバポレータなどで夾雑物を除去した溶媒を濃縮する)
 
測定 (HPLC/MS/MS HPLC GC/MS/MS GC/MS で測定する)
 
解析 (目的物質が定量限界内で検出される事を確認)
 
終了
 

 


前処理高効率化試験 → 高効率で抽出されるパターンを採用

 

検体の計量 (検体を量り取る)
 
粉砕 (混合し細かく粉砕する)
 
添加 (複数の内部標準物質を添加する)
 
抽出 (有機溶媒などを添加し、撹拌する)
 
精製 (固相カートリッジなどをを使用し、夾雑物を除去する)
 
濃縮 (エバポレータなどで夾雑物を除去した溶媒を濃縮する)
 
測定 (HPLC/MS/MS HPLC GC/MS/MS GC/MS で測定する)
 
解析 (測定されたクロマトグラム(データ)をあらゆる角度から確認する)
 
終了
 

 

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