Research

In this research, standing wave total internal reflection microscopy (SW-TIRM) is proposed and demonstrated to measure nanoparticle sizes made from various materials using the conventional microscope Beyond the diffraction limit, the size of nanoparticleranging from 20 nm to 300 nm is successfully evaluated by taking comparison between experimental contrasts of scattering light from nanoparticles and that from theoretical calculation. Furthermore, this method is independent on material of nanoparticle by taking the algorism of contrast.

近年，様々な分野でナノ粒子が用いられている．例えば，化粧品や薬剤へのナノカプセルの応用が挙げられる．これらのナノ粒子研究において そのサイズや形状計測は重要である．現在のナノ粒子計測では，分解能が高い電子顕微鏡が利用されている．しかし，電子ビームを試料に照射するために真空環境が必要となり， 大気中で計測できず不便で，かつ装置のコストが高い．また試料は導電体に限られ，電子ビームの高いエネルギーによって試料が破壊される可能性があるという問題もある． 一方、よく知られているように、光学顕微鏡では光の波動性に起因する回折限界によって、光の波長の半分程度より小さい粒子を見ることはできない。 本研究室では，右のような光学系によって、対向する2つのレーザをプリズム表面で全反射させた際に生じるエバネッセント定在波をナノ粒子の照明に利用し， 光の回折限界より小さいナノ粒子の直径を光学顕微鏡で計測する手法を提案・開発した．

　エバネッセント干渉場照明法と、散乱光のコントラストを用いた粒径評価法によって、波長633nmのレーザを用いて、回折限界を超えて20nm～300nm程度の粒子サイズを測定することに成功した。 右の図の曲線はRayleigh散乱理論に基づく理論コントラスト曲線であり、点は各粒子から得られた実験値である。理論コントラストと実験値はよく一致している。
　この手法は粒子の材質によらないため、幅広い分野への応用が期待できる。直径のみならずナノ粒子の形状を計測することが今後の課題となる。

1. Xiang Yu*, Yukihiro Araki, Kentaro Iwami and Norihiro Umeda,“Measurement of nanoparticle sizes by conventional optical microscopy with standing evanescent field illumination”,
   Optics Letters, Vol. 33，No. 23, December (2008) pp. 2794-2796,
   This paper has been selected for virtual reprint on Virtual Journal of Biomedical Optics, 4(2) and Virtual Journal of Nanoscale Science & Technology, 19(1)
2. Xiang Yu*, Yukihiro Araki, Kentaro Iwami and Norihiro Umeda,“Measurement of nano-particles size by evanescent interference field with conventional optical microscope”,
   Proceedings of SPIE, Vol. 7133, 71333C (2008)
3. Xiang Yu*, Yukihiro Araki, Kentaro Iwami and Norihiro Umeda,
   Proceedings of the 5th International Symposium on Instrumentation Science and Technology (ISIST 2008), 17/Sep/2008, pp. 826-831, Shenyang, China
4. Hideaki Nagasaki, Koushi Haraguchi, Norihiro Umeda : Detection of nanometer sized dust using evanescent wave illumination,
   SPIE International Symposium on Optomechatronic Technologies, JOM05-JOM103-8, 6050-28, 5-7 December 2005

In this study, an illumination mode multifunctional polarization contrast scanning near-field optical microscope (MP-SNOM) has been developed for observing distribution of polarization characteristics represented by birefringence, optical rotation and dicroism in microstructure materials. A measurement method of the Stokes parameter representing the polarization of light between incident and emergent light through a sample with unknown Muller matrix was proposed. In order to investigate the observation properties of the developed MP-SNOM, three sample materials were used. The results show that anisotropic samples representing polarization characteristics were successfully observed.

近年，ナノテクノロジーの発展に伴い，微小領域での構造の観察，解析が盛んに行われている．特に複屈折や旋光性，二色性などの偏光特性1) は，分子の配向状態やキラリティー，あるいは材料内部の応力分布2)などの知見を得ることができるため注目されている．しかし，従来の顕微鏡では， 光波の回折限界のために，ナノメートルオーダーの分解能は得られず，また定量的な計測が行えなかった．そこで本研究では複屈折，旋光性， 二色性の偏光特性を光学系の簡単な変更によって測定可能とした多機能偏光走査型近接場光学顕微鏡(MP-SNOM)の開発を行った．まず，わずかな偏光光学系の変更により， 複屈折，旋光性，二色性を高感度，定量的に測定できる偏光計測法を考案し，その計測性能を明らかにした．さらに，微小領域の偏光特性計測を行うため， 近接場光学顕微鏡に考案した偏光計測法を導入し，製作した試料の偏光特性測定を行い，開発した顕微鏡の性能評価を行った．

多機能偏光近接場光学顕微鏡の開発により，微小領域での多種類の偏光特性計測が可能となった．本研究で以下のことが明らかになった．
1)SAZLから発振した2周波左右円偏光を光源とした回転直線偏光による高速偏光特性計測を適用し，光学系の入射光および出射光のストークスパラメータを計算することで， 試料の持つ各偏光特性を測定することが可能となった．
2)上記の手法を近接場光学顕微鏡に導入し，微小領域におけるさまざまな試料の測定を行った結果，地形像についてはAFM像と同程度の横分解能が得られ， 偏光特性においてはマクロな観察では不可能な微小領域での測定が可能であった．
課題としては，測定における電気的，機械的なノイズを取り除くことである．これによりさらなる高精度な偏光特性計測が行えると考えられる．

1. 小川雄輝、高柳淳夫、大谷幸利、梅田倫弘、高和宏行：直交偏光光源による多機能偏光計測法の開発,
   OJ2003講演予稿集、8aP15、38-39 (2003）
2. 小川雄輝，高柳淳夫，大谷幸利，梅田倫弘，高和宏行：ゼーマンレーザを用いた多機能偏光計測法の開発,
   OJ2004講演予稿集、5ap8、376-377(2004)
3. 小川雄輝，西山達，永井秀和，大久保進也，高柳淳夫，大谷幸利，梅田倫弘:偏光走査型近接場光学顕微鏡の開発,
   第３１回レーザー顕微鏡研究会論文集,17-18(2005)

This research proposes a novel LC orientation method based on shear motion of a flat plate. By vibrating one of the substrates of LC cell directly, the LC molecules in the cell are oriented. Two kinds of LC cells which consist of substrates with rubbing directions aligned in parallel and perpendicular are studied. To evaluate orientation caused by this method, the intensity and polarization of transmitted light from the LC cell under vibration are measured by the power meter and the polarimeter, respectively. From results of these experiments, it was found that parallel and perpendicular LC cells act as a optical rotator, and retarder with 45 azimuth angle during vibration, respectively.

液晶ディスプレイの製造工程の中で，配向処理は特に重要である．最も一般的な配向手法としてローラーラビング法がある． しかし，この手法では過程の中で微細な粉塵や静電気が生じるため，液晶ディスプレイの製造歩留まりが大きく影響を受ける要因となっている． このため，ローラーラビング法に替わる新しい液晶配向法の研究が近年盛んに行われている．本研究室でも，新規な液晶配向評価法について研究を進めている過程で， 液晶セル基板のずり振動による液晶配向現象を見出した．そこで，本研究では平板ずり振動による配向特性及びその偏光特性を明らかにすることを目的とする．

Fig. 1 Flat plate shear motion generator

液晶セルに平板ずり運動を加えると，液晶配向が生じる現象を初めて見出し，配向膜ラビング方向と振動方向に対する偏光特性を明らかにした． 平行液晶セルと直交液晶セルに分類して実験を行い，それぞれ平板ずり運動を加えると旋光子，方位45°もしくは135°の位相子の役割を果たすことが明らかになった． 今後はこの手法を液晶偏光変調素子，もしくは新規の配向手法へ応用することが期待される．

1. 西山達, 米山幸祐, 高柳淳夫, 大谷幸利, 梅田倫弘; ナノ学会創立記念大会,aⅡ-27p.135
2. 武田裕也，高柳淳夫，大谷幸利，梅田倫弘，第64回周期応用物理学会学術講演会講演予稿集, No.3 ,30p-L-17,p1173
3. Y.Takeda, A.Takayanagi, Y.Otani, N,Umeda; ICO
4. 武田裕也、保坂佳正、西山達、高柳淳夫、大谷幸利、飯村靖文、梅田倫弘、応用物理学会
5. I.Nishiyama, A.Takayanagi, Y.Otani, N.Umeda, SPIE

Recently, accompany with the flourishing development in nano-bio field, laser manipulation plays a more and more important role. In our study, we try to accurately move nano-sized particles by shifting interference pattern in an evanescent field. Using two opposite direction laser beams whose incident angle is larger than critical angle can make evanescent interference pattern on air-prism interface. The phase shift of interference fringe is accomplished by utilizing QHQ retarder. By shifting the phase of one arm in interferometer, interference pattern can continuously move, as well as, nano-sized particles trapped in high-intensity area. The interference pattern on prism surface was observed by scanning near-field microscope (SNOM).

近年，マイクロメートルオーダーの試料を非接触に操作する方法としてレーザマニピュレーション法が注目されている． この手法は化学，生物，医学分野などで細胞や分子を操作することなどに利用され成果を挙げている．しかし，従来の方法では，微粒子の位置制御精度， 移動速度など不十分であるため，応用分野の拡大の妨げとなっている．本研究では，2つの対向するエバネッセント場を干渉させることでプリズム上に定在波を形成し， 強度勾配力によりプリズム上で微粒子を捕捉すると共に，干渉定在波の位相を連続的にシフトすることで，微粒子の位置制御を行う新規なナノアクチュエーターの 開発を目的とする．

1. QHQ位相シフターを用い，干渉縞の無限的に連続駆動を実現した．
2. 走査光学顕微鏡(SNOM)を用い，プリズム表面上に局在するエバネッセント定在波が観察された．
　今後の課題は，ナノ微粒子を用い，微粒子の駆動を試みる．

1. 虞　翔，野田知秀，沼田孝之，大谷幸利，梅田倫弘：エバネッセント干渉場の位相シフトによる微粒子駆動の検討，OSJ-NFO第14回研究討論会予稿集，81-83(2005)
2. Xiang Yu, Tomohide Noda, Takayuki Numata, Yukitoshi Otani and Norihiro Umeda：Moving Standing Evanescent wave pattern by QHQ phase shifter， AP-NFO5, 2005

A birefringence of polymer thin film is an important optical parameter to understand the material property, such as the stress or the structure of molecules. Particularly, the vertical birefringence to the film surface is serious problem for the angle of field in the liquid crystal device.
As a PVA (polyvinyl Alcohol) film is used in LCD panel to control polarization of light, the birefringence distribution dominates the performance of display device.
In this study, the observation of vertical birefringence distribution of PVA film with high resolution was demonstrated by birefringence contrast scanning near-field optical Microscope (B-SNOM).

近年のナノテクノロジーの発展に伴い，微小領域の構造が盛んに観測，解析されている．例えば光学フィルムのような高分子薄膜材料においては，複屈折情報が面内応力分布や厚さの高精度な解析に活かされてきた．
高分子薄膜材料は，光学部品やデバイスなどの様々な分野で広く使われている．例えば偏光板は液晶ディスプレイの表示に不可欠であり，近年益々高性能化が 求められている．一層の広視野角化や，より薄い偏光板の実現の為に，厚さ方向の複屈折情報も高分解能に観測する必要性が高まってきた．そこで本研究では ウルトラミクロトームを用いて断面を露出させ，複屈折近接場光学顕微鏡(B-SNOM）を用いて高分子薄膜材料の断面内複屈折情報を取得することで， 応力分布の評価をナノメートルオーダーで行うための方法の開発を目的とする．

現在のところ，延伸フィルムにおいて表面付近に複屈折が大きな領域があることが確認された．今後は表面に向けての複屈折が変化する様子を詳細に観測するために， 包埋，切断条件による定量的データを得ることに取り組んでいる．

1. H. Nagai, T. Numata, A. Takayanagi, Y. Ohtani and N. Umeda : Observation of birefringence cross-sectional distribution of polymer thin film by near-field optical microscope, APNFO5, 2005

This research describes a new method to fix and align gold nanoparticles on glass substrate by utilizing focused CW-NIR laser irradiation. The sharp and long focused beam generated by fiber-optic laser manipulator could optically trap and manipulate a gold nanoparticle with radius 100nm in solution. Increasing the intensity of laser over 70mW, a gold nanoparticle was fixed on the substrate. The fixation process is that laser radiation pressure push a gold nanoparticle into glass substrate melted by heat transfer from nanoparticle absorbed light energy. In the same principle, nanoparticles were fixed by the beam scanning along the scanning line and formed arbitrary patterning on the substrate.

本研究では光ファイバ型のレーザーマニピュレーション装置を用い,新規な金ナノ粒子(φ=200nm)のパターニング法の開発を行った． 光ファイバ型のマニピュレータはYAGレーザを，コア径7.3?mの光ファイバに導き，さらにファイバ先端に接着加工されたボールレンズで集光されたビームを用い 粒子を捕捉,固定が可能であった．しかしその固定原理は不明な部分が多くパターニングにその固定方法を用いるうえで固定原理の解明が必要不可欠であった． そこで粒子の固定原理の解析を行った．解析の結果，金ナノ粒子の固定はレーザ照射による粒子の発熱と，光ファイバ型マニピュレータ特有の長焦点のビームから 受ける放射圧により基板を加工，基板に埋め込まれるようにして粒子の固定がなされていることが分かった．さらにその固定原理を用いて光ファイバプローブの 自動走査によって粒子の配列，パターニングをおこなった．パターニングはブラウン運動する粒子を多量に含むコロイド溶液中を比較的高密度のビームで走査する ことで行われた．

実験の結果粒子の１次元配列が可能であることがわかった．しかし走査中は粒子の発熱による気泡の成長とそれに伴う粒子の凝集が発生し， 配列の妨げとなることが分かった．そこで気泡の成長を防ぐためにビームの強度を変調し，気泡の成長前に粒子の固定を行う手法で粒子のパターニングを行った． その結果，気泡の成長は抑えられ，無変調ビームによる走査と比較して安定したパターニングが可能であった．
We could make patterning consist of gold nanoparticles. However when a macro size bubble was generated by heat, particle aggregation was observed. So, we modified power of beam to avert that situation. Fig.2 is a gold pattern painted by modified beam.

urface plasmon resonance (SPR) has a characteristic that the resonant wavelength is strongly depending on the permittivity of the medium touching with the metal thin film. We propose the SPR pressure sensor by applying the characteristic of SPR. In this study, we did both experiment and simulation. The　Kretschmann arrangement is used to excite SPR. For changing the permittivity of medium touching with the metal thin film, we use polydimethylsiloxane (PDMS) bump structure. Light sources, incident angle, and resonant wavelength is 625nm LED and 430nm LED, 44.6 degrees, and 620nm, respectively. In the simulation, relation of pressure to bearing area is analyzed. In the experiment, relation of pressure to reflected light intensity ratio is measured. As a result, the reflection light intensity ratio has changed linearly by varying applied pressure. Moreover, the hysteresis between pressure and reflection ratio during the process of pressure increasing and decreasing was not obtained.

現代の科学技術の発展に伴い必要不可欠となっている圧力センシングは、様々な機器の小型化、高性能化に伴い小型化や、高機能化が要求されている。小型センサに適している方式の一つとして半導体方式の圧力センサがある．しかし，電磁波干渉や，それに伴うノイズの発生の問題があり，ノイズ除去のための信号処理を必要とする．そこで本研究の目的はSPR圧力センサを実現することである．SPRの共鳴波長が金属薄膜に接する媒質の誘電率に強く依存するという性質を利用して，高精度・高感度で可逆性のある圧力センサの開発を目指す．本SPR圧力センサの特徴として，圧力を光学的な変化量に変換するので，電磁波干渉によるノイズの発生を抑えられることなどが挙げられる。本研究では弾性体凹凸構造の圧力に対する変形量や変形形状，またそれに伴う金属薄膜上での弾性体の接地面積の変化をシミュレーションすることで，実験値との比較をし，SPR圧力センサとしての有用性を示す．

Fig. 1 FEM calculated contact area of the PDMS elastic body

Fig.2 Detected pressure by the plasmon sensor

１．レンチキュラレンズをPDMSに転写することによりPDMSに凹凸構造を形成することが出来た．また，圧力センシング実験を行った後も構造が壊れず，再現性を確認した． ２．凹凸構造の変形による反射光強度の変化が得られ，先行研究での課題点であった可逆的な変化を確認した．また，２色LEDを用いて反射光強度比を取ることで圧力に対して直線応答特性が得られた． ３．PDMSに対する硬化剤の混合率が4％の場合に実験とシミュレーションの結果が近い値を示した．

1. 松村和幸, ○岩見健太郎, 梅田倫弘,「表面プラズモン共鳴圧力センサの開発」,
   2009年春季応用物理学関係連合講演会予稿集3，筑波大学，2009年4月1日，pp. 1079

In this study，an optical rotatory angle measurement using an orthogonally polarized two-frequency laser is developed in order to measure a small optical rotation angle depending on glucose concentration．Our conventional method in scattering medium has not been shown enough sensitivity to measure the small rotation angle, because of the decrease of degree of polarization. To overcome this problem a heterodyne detection of beat amplitude with orthogonal polarization is introduced. As it does not pass through the sample, the reference signal is depolarization free. Therefore, this separate type optical system has an advantage for the detection of small signal in scattering object. In consequence the optical rotation angle could be detected clearly and the minimum detectable rotation angle of 5.62mdeg was measured under the intralipid concentration of 0.1%.

　現在，国内での糖尿病人口は予備軍も含め1620万人，成人の6人に1人は糖尿病の可能性がある1)と言われており，その予防策として血糖値管理が重要視されている．そのため，血糖値測定器は現行の侵襲型から測定の負担が少ない無侵襲型へと進展しつつある．現在，実用化にもっとも近いとされているのは血糖値と相関する細胞間液をin vivoに計測する手法であるが，計測に数十分を要し，急激な血液変動に追いつかない危険性が指摘されているなど，未だ実用化に及んでいないのが現状である．本研究では，光学活性物質であるブドウ糖(D＋グルコース)の旋光性に着目し生体組織による光の拡散を模擬した散乱体とグルコースとの混合溶液における微小旋光角測定を試みてきた．しかし，これまでの光学系では，散乱体透過光の偏光度低下による計測感度の悪化が問題であった．そこで，光ヘテロダイン干渉による直進光弁別方法を導入した光学系を考案し，性能評価を行った．

1) Tamura Mamoru Jpn.J.Of.Opt.Vol.33 (2004) pp380-391

　グルコース濃度変化にともない線形的な旋光角変化が得られた．また標準偏差3σを求め，最小検出限界は5.50mdeg.と算出された．したがって，本測定系によりグルコース濃度差20mg/dl程度までの計測が可能であることが確認された．散乱体における検出精度の大幅な改善のためには計測における光学系，計測系での測定値の揺らぎを低下させ精度を改善することなどが課題としてあげられる．その例としてFaraday変調MORE法2)を用いた光学系を本計測系に導入し，計測感度の向上を目指すことを今後の予定とする．
出典
2) Sunghoon Jang,et.al Proc. IEEE Annu. Northeast Bioeng. Conf.Vol.26 pp122-123

1. 高橋正樹，梅田倫弘，高柳淳夫，大谷幸利，中村真人 : 散乱体中における旋光角の高感度検出, OJ2004, 5ap42, 444-445, 2004
2. 高橋正樹，梅田倫弘，高柳淳夫，大谷幸利 : 散乱体中における旋光角の高感度検出, OJ2005, 2005

Recently regeneration medicine has attracted a lot of attention with the developments in biotechnology. Regeneration medicine that cultures the cell of the patient has no relation such as donor shortage and rejection of transplants different from tissue transplantation. In this study, the temperature-sensitive gel that the three-dimension culture matrix (Mebiol gel) is enclosed with cooled glass pipette with its aperture diameter of some tens of micron, and is ejected by compress air on the substrate with gel-transition temperature. First, the control of width and height of the structure became possible to be changed injection pressure and the stage speed, and so on. Moreover, a three-dimensional structure was fabricated by making the layer structure of about 150 ?m in width and 550 ?m in height of 20 layers. In addition, a cylinder structure was made by using rotation stage is about 10 layers with the outside diameter 1mm to 4mm.

10℃以下の低温ではゾル状態，25℃以上の高温ではゲル状態に転移する培養マトリックス「メビオールジェル」を，開口径数十?mの先鋭化ガラスピペットから圧縮空気により， ゲル転移温度に保たれた基板上に射出する．ここで射出と同期して基板をプログラム操作することで任意の構造体を短時間で容易に得ることができる． さらにジェルを積層させることでプログラムとステージ駆動に応じた三次元構造体を作製する．以下に実験装置の射出部の構成図を示す．

ジェルを射出する際の射出圧力，ピペット-基板間距離などの各パラメータを適切に設定することで，培地として利用可能な幅， 高さを有する構造体の作製が可能となった．また，ジェルを積層することで立体的な構造体の作製に成功した．以下にその一例である直径1mm，高さ約550μmの円柱構造体の光学像を示す．

1. 農工大，東京医科歯科大学，石田謙太郎，高柳淳夫，大谷幸利，梅田倫弘，中村真人：感温性ジェルを用いた三次元培地構造体の作製，31-YN-2，1461第52回春季応用物理学会（2005）

　This research is about generation of the micro whirlpool of the particle by the photon power generated on the prism surface, and the fluid control in a micro channel. In order to improve the duration of vortex, the vortex is restricted by the protection ring which was fabricated by photopolymerization. Using the protection ring, the motion of particle of the vortex is restricted, and the duration time of vortex can be extended. Furthermore, complicated operation is attained by using two or more laser beams.

マイクロマシン技術の発展に伴い，微小領域での化学反応を検出するμ-TAS等のマイクロ流体デバイスの開発が注目されている． マイクロメートルオーダで流体デバイスを作動させる際，流体デバイス内の微小領域で試薬等の流体を攪拌する必要があるが，物体の寸法が減少するにつれレイノルズ数が急激に減少するため， 流体の攪拌は困難になる．この問題を解決する微小領域流体操作法として，我々は光放射圧による微粒子駆動法を利用し，水中の微小領域内にマイクロ渦を発生させる方法を考案した．

レーザの持つ光放射圧を用いて，水中の微粒子を駆動させることにより，マイクロスケールでの流体駆動に成功した．微粒子の離散を防ぐために，リングを設置することで， 渦の保持時間を大幅に延長することができた．複数のレーザを用いることにより，マイクロチャネル内において，流入，攪拌，排出という一連の2次元内での操作が可能となった．
　今後，微粒子などの混入物を用いない流体操作方法を検討していく．

1. 渡辺大介、高柳淳夫、大谷幸利、梅田倫弘：エバネッセントフォトン力によるマイクロ渦の発生，OJ2003講演予稿集、1a-Q-4, p916，(2003)
2. 渡辺大介、高柳淳夫、大谷幸利、梅田倫弘：エバネッセントフォトン力によるマイクロ渦の発生　～渦保持時間の改善～，OJ2004講演予稿集、5pB5，p486-487，（2004）
3. 主浜優，渡辺大介，高柳淳夫，梅田倫弘：光放射圧を用いた微粒子操作によるマイクロ流体制御，OJ2005講演予稿集，31a-YN-5，p1458（2005）

Since traffic accidents in a recent transportation condition continue to increase, techniques for safety driving are strongly required, and the driving support system has been researched. This paper described 2-dimensional position detecting method of driver’s head by the use of capacitance sensor. The stray capacitance between a head and an antenna changes oscillation frequency of LC oscillation circuit. When the y-coordinate of tissue equivalent phantom was less than 165mm, the accuracy from 5 to 15mm was obtained by the developed system. As a result, it was found that the developed system was effective for detecting the position of human head in driving situation.

近年、交通事故の件数は増加し続け安全対策が強く求められている．そのため近年では交通事故の未然防止が注目され， 居眠り運転や脇見運転を検知する様々なセンサシステムが開発されている．そのセンサシステムは主に接触センサやカメラを利用しているので， 検出感度の不安定性やドライバに精神的ストレスを与えるなどの問題点が挙げられている．
そこで本研究では，人体と電気回路の間に存在する浮遊容量を利用した容量センサを用いて頭部の位置検出を非接触で行う新たなセンサシステムの開発を目的とした．

頭部とアンテナの浮遊容量の変化を応用して，二次元での頭部の位置検出を行った．本研究ではアンテナに近い範囲では誤差5mm以内の高精度な検出を実現した． さらに人体頭部を連続して位置検出することで，頭部の動きを検知できた．今後，LC発振回路の発振周波数の増大や，静電シールドの利用で更なる高精度の位置検出が期待される．