行程概略
必要な薬品
入手方法は、試薬店が卸してる薬局で注文して購入します。もちろん薬局で指定用紙に記入しなければいけません。購入するには先ず、電話して試薬店からおろしているかどうか?を聞いておきましょう。店が見つかったら判子(三文判でいいぜ)身分書(免許書でいいよ)を持っていき、大抵の店は置いていないので取り寄せになります。
参考資料
東京化成オンラインカタログ http//tokyokasei.co.jp/index_j.html
フェニル酢酸 200g (覚醒剤原料研究者認定書ノ場合、98%25g10000円で買えます。)
無水酢酸 740ml 500ml:1500円 3L:6500円
ピリジン 740ml 500ml:2500円 3L:10500円
40%メチルアミン 600ml 500ml:1500円
88%ギ酸 500ml 500ml:1100円
ベンゼン 350ml 99%500ml:660円
ベンゼン又はエチルエーテル又は石油エーテル 540ml 500ml:2050円
水酸化ナトリウム水溶液 1100ml 500ml:730円
28%塩酸 250ml 500ml:580円
35%塩酸 300ml
96%―98%濃硫酸 50ml 500ml:730円
沸騰石 30個 500g:2200円
N―メチルホルムアミド 500g:4000円 25g:1100円
食塩 200g
乾燥剤
脱脂綿
蒸留水
必要な器具
東急ハンズ(関東近辺の人以外だったら、知らないかもしれませんが・)や機材を専門に販売しているメーカから購入しましょう。機材を専門に販売しているメーカは理化学系の雑誌を読めば死ぬほど載っています。
丸底フラスコ3000mlx1
丸底フラスコ2000mlx1
丸底フラスコ1000mlx1
丸底フラスコ250mlx1
平底フラスコ2000mlx1
平底フラスコ1000mlx1
平底フラスコ500mlx1
三口フラスコ1000mlx1
クライゼンアダプターx1
温度計x1
ゴム栓
リービック冷却管35、50cm各1
減圧アダプター
分液ロート1000mlx1 、125mlx1
三角フラスコ500mlx2
ガラス管(外形6−7mm)
ブフナーロートx1
吸引ビンx1
真空ポンプ又は、アスピレーターx1
温度調整付きヒータx1
3000mlフラスコが入るナベなどx1
耐熱ビーカx2
その他の必要関係品
上に書いた以外で、文章に出てくるものです。大抵のご家庭に転がっているものですが、取りあえず必要なので、書き加えておきます。最初のフェニルアセトンの行程は、とっても臭いので、換気が良く、ご近所に通報されない場所は最低、必要です。全行程が、終了するには、最低5日必要です。
冷蔵庫
アルミホイル
市販のポンプ(注射器じゃないよ)
氷水を入れる為の容器(何でもいいけど・・)
氷水
新聞紙
時計及びタイマー
フェニルアセトンの調整
1祖フェニルアセトン (臭いので、近所の迷惑を考えてね。)
フェニル酢酸200gを新聞紙などの上に広げてドライヤーなどを使って乾燥させます。
さらさらになったら、3000ml丸底フラスコに入れ、無水酢酸740ml、ピリジン740mlを加えてフェニル酢酸がすべて溶けるまでゆっくりかき混ぜる。
全部溶けたら3000ml丸底フラスコに50cmリービッヒ冷却管と減圧アダプターを取り付ける。
(減圧アダプターには、脱脂綿と乾燥剤を入れておく。アダプターのニップルは、テープなどで閉じておく。)
食用油を半分位入れた鍋をヒータの上に置き、フラスコを浸しリービッヒ冷却管の水の出入り口にゴム管を付けて
下側の入り口から毎分3−4リットルで水を通す。
ヒータを入れ30分間沸騰させ、ヒータの温度を少し下げて、穏やかに沸騰させます。
するとフラスコの中の液体は、徐々に茶色に変色します。7時間加熱したらヒータのスイッチを切り冷やす。
フラスコが十分冷えたら、減圧アダプターから脱脂綿と乾燥剤を取り除きフラスコに沸騰石を5個入れ
ガラス器具を組立て、冷却水を流しはじめてから、ヒータを入れ沸騰させます。
捕集フラスコに水が溜まりはじめます。捕集フラスコに1300ml溜まったら、ヒータを切り
ナベの中から祖フェニルアセトンができています。
これを、室温まで下げたら、次の段階に進みましょう。
フェニルアセトンの文画
1000ml分液ロートに祖フェニルアセトンと10%水酸化ナトリウム500mlを入れ蓋をして良く振ります。
室温まで冷まして、ベンゼン100mlを加え、また激しく15秒間ぐらい振り
静かに蓋をはずし、分液ロート内の圧力を抜き、1分間ほど静かに置いて置くと、2層に分かれるので、
上の層を、500ml三角フラスコaに入れ、
下の層を 500ml三角フラスコbに入れ
分液ロートのコックをひねり、先ず最初の水層をフラスコbに移し、それからベンゼン層をフラスコaに移します。
フラスコbに入れた水層を再び、分液ロートに入れベンゼン50mlを加え15秒振り、同様にベンゼン層をフラスコa
に入れます。
もう1度フラスコbを分液ロートに入れてベンゼン50mlを加えて15秒振り、水槽をフラスコbに入れます。
ベンゼン層は、フラスコaに入れ。
フラスコbは、必要無いので捨てましょう。
フラスコaを分液ロートに入れて10%水酸化ナトリウム400mlを加えて振り
二層の内ベンゼン層をフラスコa
水層をフラスコbに入れ、分液ロートを熱湯で洗います。
洗った分液ロートにaを入れ水10ml28%塩酸10mlを加えて30秒振り、蓋を開け臭いを嗅ぎ、
ピリジンの臭いがしたら、更に水10mlと28%塩酸10mlを加え30秒振る事を臭いがしなくなるまで、繰り返します
これに水200mlを加え、振り水層を(下層)を捨て
ベンゼン層の入っている分液ロートに10%水酸化ナトリウム200mlを加え振ったあと更に水槽を捨てると祖フェニルアセトンが溶けているベンゼン層が残ります。
祖フェニルアセトンの蒸留
熱湯できれいに洗ったガラス瓶を砕きクライゼンアダプターに入れゴム栓をします。
ジョイント部分にアルミホイルで包みます。
500ml平底フラスコに祖フェニルアセトンが溶けているベンゼンと沸騰石5個入れ、冷却水を流してから、80度―
85度に設定してヒータを入れます
沸騰が始まると捕集フラスコに毎秒1.2滴位の速度に落ちるようにヒータを調整すると
その時の温度は、68度を示します。
このままにしておくと温度は上がり、温度計は80度示すころベンゼンだけが、捕集フラスコに、落ちます
85度になったら、ベンゼンが落ちる速度が遅くなるのでヒータのスッチを切り
ベンゼンを除去するため、真空ポンプやアスピレーターで減圧すると、
蒸留フラスコ中のフェニルアセトンが沸騰し始め、(沸騰し始めたら減圧は、止める)
沸騰が止まったら大気圧に戻します。
そして、捕集フラスコの中身をすて、減圧しほぼ真空になったら、ヒータをいれ温度計が真空ポンプ80度
アスピレータなら100度に達したら減圧を止め大気圧に戻し
捕集フラスコを取り替えます。
再び、減圧、加熱して温度計が140―150度 真空ポンプは110―115度になると、捕集フラスコにフェニルアセトンが出てきます。捕集フラスコが100mlになったら大気圧に戻しヒータを止めます。
フェニルアセトンは、透明、黄色の液体で約100ml得られ、密封して冷蔵庫に大切に保管しましょう。
N―メチルホルムアミドの調整
調整の準備
1000ml平底フラスコに40%メチルアミン500mlと沸騰石を3個入れ
1000ml三口フラスコには88%ギ酸250mlを入れ
平底フラスコに50cmリービッヒ管を付け
三口フラスコに35cmリービッヒ冷却管を付け
35cmリービッヒ管の冷却水は、水道水で構いませんが、50cmの方は氷水を使います。
氷水を流すには、高い所に氷水を入れた容器を置いてそこから流し氷を絶やさないようにします。
市販のポンプや手作業で水を循環させます
ガラス管を2本用意し、1本は、ガスバーナーで(コ)の字に曲げ
もう1本は、三口フラスコの高さに切ります。
ゴム栓3個にガラス管の穴を開け
その2つは、(コ)のガラス管に付け冷却管の上部で繋ぎ
もう1つは、三口フラスコの高さのガラス管に付けます。
35cmリービッヒ管の下部に付けてギ酸の中でバブリング出来るようにします。
祖N―メチルホルムアミドの調整
氷水と水を冷却管に流しヒータをいれると、メチルアミンが沸騰し白い気体がでて、ギ酸のなかで、ブクブクと
バブリングします。
そうすると、三口フラスコの中で、反応が始まり、N―メチルホルアミドが一部生成され、
三口フラスコが、500mlになったら、定期的に蓋を開け臭いを嗅いで、メチルアミンの臭いがするまで、
バブリングをやり、臭いが確認出来たら、すばやくギ酸が逆流しない内に三口フラスコをはずします。
祖N―メチルホルムアミドの蒸溜1
1000ml平底フラスコ(蒸留フラスコ)に三口フラスコ中の祖メチルホルムアミドと沸騰石5個を入れ
クライゼンアダプターにガラスの破片を詰めて、ガラス器具を組み立てます。
ここでは、フェニルアセトンの蒸留と違い、初めから減圧し、蒸留します。
冷却水は、氷水を使います。
真空ポンプを最大にし十分に減圧したら、ヒータを入れアスピレータは、九五度―100度
真空ポンプは、85度に保ち、蒸溜をし、捕集フラスコに100ml溜まったら真空ポンプをはずし、
大気圧に戻し、ヒータを切ります。
祖N―メチルホルムアミドの調整2
蒸留によって未反応分のメチルアミンが蒸発し、N―メチルホルムアミドと過剰のギ酸になっているので、
再び、メチルアミンとギ酸を反応させます。
捕集フラスコ中の100mlの祖N―メチルホルムアミドと蒸留フラスコ中の祖N―メチルホルムアミドを1000ml三口フラスコに入れ、500ml平底フラスコに40%メチルアミン100mlを入れ、ガラス器具を組みます。
50cmリービッヒ冷却管だけに氷水を流し、
ヒータを入れます。
10秒で反応し終わるので、三口フラスコの蓋を開けてメチルアミンガスの臭いを確認したら、
ヒータを止めて、三口フラスコをはずしてください。
祖N―メチルホルムアミドの蒸留2
500ml平底フラスコを使って、祖N―メチルホルムアミドの蒸留1と同じように蒸留を初め、今度は、蒸留フラスコのほとんどが、蒸留するまで、続け(約10cm―15cm)残るまで。
そうすると、捕集フラスコに約250mlの無臭で、透明なN―メチルホルムアミドが得られます。
メタフェタミンの調整
フェニルアセトンとN―メチルホルムアミドの反応
500ml丸底フラスコに、フェニルアセトン100mlとN―メチルホルムアミド250mlを入れ良くかき混ぜます。装置をセットします。ナベに2/3食用油を入れ、温度計をナベとフラスコにそれぞれ付け、45分位かけて100度になるように、ヒータを設定し、加熱中は、15分間隔でフラスコの中をかきまぜて、ヒータが100度に達したらヒータを少し下げて100度を安定させる、フラスコの温度は、105度―110まで上昇し反応が始まると泡が出てきます。低い温度で、反応させると、なります品質がよくなります。
泡は、沸騰しているように見えますが、これは、二酸化炭素の発生です。
約1時間後泡の発生がすくなり、温度が少し上昇しますので、食用油の温度を120度―130度に上げて、反応させると、24時間―36時間後にフラスコの温度が140度―145度になり、反応が終了し、メタフェタミンホルムアミドの混合物が、生成されています。 ヒータを止め、室温まで冷ましましょう。
水酸化ナトリウム180gを2000ml平底フラスコに入れ、水450mlを加えて、水酸化ナトリウムを溶かし
この水酸化ナトリウム溶液に、メタンフェタミンホルムアミドの混合物と沸騰石5個を入れかき混ぜます。
次に88%ギ酸250mlを1000ml丸底フラスコに入れます。
さっきの2000ml平底フラスコとともに、ガラス器具をくみ、氷水を50cm冷却管に流し、ヒータを入れ加熱します。
反応が始まると、沸騰石が浮かび上がり、泡が出始めます。そうしたら、ヒータの温度を下げます。ただし温度は、ギ酸中でゆっくりバブリングが続くようにします。
加熱を続けてゆきバブリングが止まったら、ギ酸の入っている1000ml丸底フラスコをすばやく、はずします。
ギ酸は、メチルアミンと反応しているので、次回の製造時に使用してください。
2000ml平底フラスコには、赤いメタフェタミンホルムアミド(100ml)が浮いています。
2000ml平底フラスコを冷却し、1000ml分液ロートを使ってメタフェタミンホルムアミドと水槽(水酸化ナトリウム水溶液)を分離します。
メタフェタミンホルムアミドと沸騰石3個を500ml丸底フラスコに入れます。
28%塩酸200mlでロートの内側を洗い、500ml丸底フラスコに加えて器具を組たて、冷却水を流し、ヒータをいれると穏やかに沸騰が始まり、2時間沸騰させたら、ヒータを止めて室温まで冷やします。
メタフェタミンホルムアミドは、赤色から黒色に変わり、塩化メタフェタミンになります。
新しい1000ml平底フラスコに水酸化ナトリウム80gと水200mlを入れて冷却して水酸化ナトリウム水溶液を作ります。それを氷水で冷やし、塩化メタフェタミンをかき混ぜながら、少量ずつ加えていきます。
このとき、激しく反応するので、気おつけましょう。
全部終わると、茶色の層が水酸化ナトリウム水溶液の上に浮き上がります。
フラスコに蓋をして、5分間激しく振ると底に食塩の結晶ができるので、100mlずつ水を加えて溶けるまでくりかえしてください。
フラスコ中の液体を1000ml分液ロートにあけて、ベンゼン100mlを加えて15秒振り
1分間静置して下層の水層をビーカにあけます。
茶色のベンゼンメタフェタミン層は、500ml平底フラスコに入れます。
メタフェタミンの蒸留
ベンゼンーメタフェタミンのは入ってる500ml平底フラスコに沸騰石3個を入れて、器具をくみ、蒸留します
ヒータを入れると、68度ベンゼンー水混合物・約80度でベンゼンが液体になってぽとぽとおちてきます。
温度が85度か、ベンゼンが落ちてこなくなったらヒータを止めて蒸留フラスコを室温に冷やして、捕集フラスコのベンゼンを捨てて、蒸留フラスコが冷えているのを確認して、最大で減圧すると、蒸留フラスコ中に残存するベンゼンが沸騰します。
少し加熱して温度計が70−80度を示したら、常圧にもどして捕集フラスコを新しいものと換えてください。
再度、減圧して真空ポンプ130度、アスピレータ150度マデ加熱して大気圧に戻して、ヒータを止めます
蒸留フラスコ中で、透明な少し、青黄色のメタフェタミンが90ml得られます。
コレをそのまま飲まないで、もちょっとがんばりましょう。
メタフェタミンの結晶化
最初に次の3つから入手しやすい溶媒を使います。
ベンゼン (安いが、結晶化ニ時間ガ掛かる。)
エチルエーテル (高価だが、早く無水物ガ出来る。)
石油エーテル(工業用ガソリン、リグロン)
メタッフェタミンを500ml三角フラスコに半分ずつ分けます。
溶媒で蒸留に使ったりーびっひ冷却管、減圧アダプタの内側を洗い、付着しているメタフェタミンを回収して
500ml三角フラスコに入れ、300mlにあわせて、溶媒を入れかき混ぜます。
塩化水素が必要なのでガラス器具を組んで、
1000ml三口フラスコに食塩200g入れ、35%塩酸を300ml入れる
125mlロートに96−98%硫酸を入れる。それを、三口フラスコに付ける。
ロート、ゴム栓は、ガスが漏れないようにきつく閉める。
三口フラスコにつけたガラス管は、500ml三角フラスコの底に付けて、濃硫酸を1ml位落とすと塩化水素のガスが、ガラス管をとうって、メタふぇたみんの中でバブリングします。
数分間バブリングすると、白い結晶が現れます。
バブリングを続けると、どろどろに、なったら500ml三角フラスコを取り替えてください。
吸引濾過
ブフナーロートで吸引濾過します。
ブフナーロートに濾紙をひき結晶をいれ、吸引ビンに真空ポンプなど付け、吸引すると、ビンに濾液がたまるので、
それに、また溶媒を入れ(15ml)コルク栓をして振ると結晶が浮遊します。
さらに吸引濾過してください。
最後にブフナーロートの結晶を、シャーレなどに移し、乾燥すれば、メタフェタミンの結晶の出来上がりです。
注意
真に受けて作って、捕まっても貴方の責任です。(凶笑)