| 【発明の名称】 |
粉体の分級方法 |
| 【発明者】 |
【氏名】倉本 成史
【氏名】鳥淵 浩伸
【氏名】若槻 伸治
【氏名】佐々木 令晋
【氏名】粟嶋 優
【氏名】蔭山 学
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| 【要約】 |
【課題】電成ふるいを用いた分級方法において、ふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに粉体の分級を行う方法、それにより分級された粒子、およびその用途を提供する。
【解決手段】原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法において、(1) 開孔径が、目的とする粒子の平均粒子径および（Ｎｗ−σｗ）のいずれか小さい方よりも小さい電成ふるいを用いて下分級を行う、(2) 開孔径が、目的とする粒子の平均粒子径および（Ｎｗ−２σｗ）のいずれか大きい方よりも大きい電成ふるいを用いて上分級を行う、(3) 電成ふるいの開孔径をＨ３（μｍ）、線数をｘ（ＬＰＩ）としたときに、１０００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（５＋Ｈ３）を満たす、(4) 電成ふるいの片面または両面に、サポートが設けられている。 |
【特許請求の範囲】
【請求項１】 重量分布において平均粒子径がＮｗ、粒子径の標準偏差がσｗの原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、前記電成ふるいとして、その開孔径Ｈ１が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−σｗ）のいずれか小さい方よりも小さいものを用いて分級を行い、前記電成ふるい上に残存した粒子を回収することを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項２】 重量分布において平均粒子径がＮｗ、粒子径の標準偏差がσｗの原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、前記電成ふるいとして、その開孔径Ｈ２が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−２σｗ）のいずれか大きい方よりも大きいものを用いて分級を行い、前記電成ふるいを通過した粒子を回収することを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項３】 原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、前記電成ふるいの開孔径をＨ３（μｍ）、線数をｘ（ＬＰＩ）としたときに、１０００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（５＋Ｈ３）
を満たすことを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項４】 原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であって、前記電成ふるいの片面または両面に、前記電成ふるいと同等の大きさを有するサポートが設けられており、前記サポートの少なくとも一部は前記電成ふるいと接着されていることを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項５】 請求項１から４のいずれかに記載の粉体の分級方法により分級された粒子。
【請求項６】 請求項１から４のいずれかに記載の粉体の分級方法により分級された粒子を本体とする、液晶表示素子用スペーサー。
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【発明の詳細な説明】【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体の分級方法、分級された粒子、およびその用途に関する。さらに詳しくは、種々の粒子径を有する粉体を精密に所望の粒度範囲の粒子に分級する分級方法、それにより分級された粒子、およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種分野で取り扱われる粉体はその種類、目的、用途によって、必要とされる平均粒子径及び粒子径の分布が異なる。特に、液晶表示素子用スペーサー、異方導電フィルム用導電性粒子、液体クロマトグラフィー用充填剤、フィルム用滑剤あるいは静電荷像現像用トナーといった用途に用いられる粉体の場合、粒子径の分布を狭くする必要がある。中でも、液晶表示素子用スペーサーとして用いられる粉体は、粒子径分布を特に狭くする必要があり、種々の方法により作製した原料粉体から目的とする粒子径および粒子径分布となるように精密に分別して使用する必要がある。
【０００３】一般に、粉体の粒子径分布を狭くするためには、いわゆる分級装置が用いられる。分級装置としては、サイクロン、沈降塔、あるいはふるい等が乾式または湿式で用いられる。しかしながら、旋回流中の遠心力と重力とのバランスを利用して分級を行うサイクロンでは、その構造上、分級ゾーンをショートパスする粒子が存在するため、粒子径分布を狭くすることに限界があり、また少量ではあるものの粒子径分布から大きく外れた粒子が残存するといった問題を有している。また、媒体中での沈降速度の差を利用して分級する沈降塔においては、温度、振動などの要因によって沈降速度が変化するため、分級精度を上げることが困難であり、また粒子径の小さいものについては、沈降速度が極めて小さいため分級に多大な時間が必要である。沈降塔を改良し、下方より媒体を供給し上方よりオーバーフローさせる装置も提案されているが、上記した沈降塔と同様の問題を有している。
【０００４】一方、ふるいは一定の目開きを通過するか否かで分級を行うものである。目開き１０μｍ以上のものについては細線を編んだふるいが用いられ、それ以下のものについては金属箔などをエッチングにより微細な孔をあけたものや、電成ふるいと呼ばれる、メッキによって矩形の孔を有するスクリーンを作製したものが用いられ、これらは細線を編んだものと比較して目開きが非常によくそろっており分級の精度を向上させることができるものである。特に電成ふるいはエッチングにより孔をあけたものと比較して、厚みより小さな孔加工が可能であり、サイドエッジがなく断面形状がきれいであり、優れたふるいである。
【０００５】しかしながら、ふるいを分級装置として使用した場合、操作中にふるいが目詰まりを起こしたり、粒子が凝集することによってふるいわけの速度が著しく低下する現象がしばしば観察される。この現象はふるいの目開きが小さくなるほど顕著にかつ短時間で発生し、その都度ふるいの洗浄や粒子の再分散といった操作が必要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の課題は、電成ふるいを用いた精密な分級方法において、ふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに粉体の分級を行う方法を提供することにある。また、それにより分級された粒子、およびその用途を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため、本発明は、以下の構成を採用する。すなわち、本発明の第１から第４の発明の分級方法は、（重量分布において平均粒子径がＮｗ、粒子径の標準偏差がσｗの）原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法であり、本発明の第１発明の分級方法は、前記電成ふるいとして、その開孔径Ｈ１が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−σｗ）のいずれか小さい方よりも小さいものを用いて分級を行い、前記電成ふるい上に残存した粒子を回収することを特徴とし、本発明の第２発明の分級方法は、前記電成ふるいとして、その開孔径Ｈ２が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−２σｗ）のいずれか大きい方よりも大きいものを用いて分級を行い、前記電成ふるいを通過した粒子を回収することを特徴とし、本発明の第３発明の分級方法は、前記電成ふるいの開孔径をＨ３（μｍ）、線数をｘ（ＬＰＩ）としたときに、１０００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（５＋Ｈ３）を満たすことを特徴とする。
【０００８】本発明の第４発明の分級方法は、前記電成ふるいの片面または両面に、前記電成ふるいと同等の大きさを有するサポートが設けられており、前記サポートの少なくとも一部は前記電成ふるいと接着されていることを特徴とする。本発明の分級された粒子は、上記の本発明の第１から第４の発明のいずれかの粉体の分級方法により分級された粒子である。本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記の本発明の第１から第４の発明のいずれかの粉体の分級方法により分級された粒子を本体とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明では、電成ふるいを備えた分級装置を用いて粒子の分級を行う。電成ふるいとは、メッキによって矩形の孔を有するスクリーンを作製したものである。電成ふるいの製造方法としては、高精度にクロスライン状に腐食させたガラス原板上に、真空蒸着、スパッタリング等の物理メッキ、あるいは電解メッキ、無電解メッキ等の化学メッキにより導電性被膜を形成した後、腐食部分の溝以外のメッキ層を除去し、これに電解メッキ等の方法でメッシュを形成し、ガラス原板から剥離する方法が挙げられる。このようにして作製されたメッシュはガラス原板から剥離後、必要に応じてさらに電解メッキを施してもかまわない。また、他の製造方法として、ガラス平板上に真空蒸着、スパッタリング等の物理メッキ、あるいは電解メッキ、無電解メッキ等の化学メッキにより導電性被膜を形成し、その被膜上にレジストを塗布した後、所定の形状のパターンを形成し、その後エッチングによりパターン以外の部分を除去し、ガラス原板から剥離後、電解メッキを施す方法も挙げられる。
【００１０】電成ふるいの材質としては、金、白金、銀、銅、鉄、アルミニウム、ニッケル及びこれらをベースとする種々の合金が用いられるが、ふるいの耐久性、耐蝕性やメッキ作業の容易さからニッケルを主成分とするものが特に好適に用いられる。電成ふるいは、開孔径、単位あたりの開孔数の調整が容易であるばかりでなく、開孔径分布が非常に良好であるため、ふるいとして用いた場合、非常に精度良く分級することが可能となる。本発明の第１発明では、原料粉体の重量分布における平均粒子径をＮｗ、粒子径の標準偏差をσｗとした場合に、電成ふるいとして、その開孔径Ｈ１が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−σｗ）のいずれか小さい方よりも小さいものを用いて分級を行い、前記電成ふるい上に残存した粒子を回収する（下分級を行う）ことを特徴とする。
【００１１】また、本発明の第２発明では、原料粉体の重量分布における平均粒子径をＮｗ、粒子径の標準偏差をσｗとした場合に、電成ふるいとして、その開孔径Ｈ２が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−２σｗ）のいずれか大きい方よりも大きいものを用いて分級を行い、前記電成ふるいを通過した粒子を回収する（上分級を行う）ことを特徴とする。理論上は電成ふるいの開孔径よりも大きな粒子径の粒子が電成ふるい上に残存し、開孔径よりも小さな粒子径の粒子が電成ふるいを通過する。したがって、下分級に際しては、電成ふるいの開孔径が目的とする粒子の個数分布における平均粒子径よりも小さいことが必要であり、逆に上分級に際しては、電成ふるいの開孔径が目的とする粒子の個数分布における平均粒子径よりも大きいことが必要である。
【００１２】しかしながら、分級に供される原料粉体の粒子径分布は様々であるため、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径を考慮しただけでは、ふるいの目詰まりや粒子の凝集が起こり、分級の効率が低下する場合がある。その結果として分級の時間が長くなったり、あるいは短時間で行うためには強い超音波を印加する等の必要が生じるため、電成ふるいが損傷しやすくなる。そして、本発明者らは、原料粉体中に電成ふるいの開孔径付近の粒子径の粒子が多く含まれている場合、これらの粒子によって電成ふるいのメッシュが目詰まりしやすいために分級の効率が低下することを突き止めた。そこで、電成ふるいの開孔径は、原料粉体の重量分布における平均粒子径付近であってはならないことを数値化することで、本発明を完成させた。その際、原料粉体の粒子径分布がシャープな場合（標準偏差が小さい場合）もブロードな場合（標準偏差が大きい場合）にも適用できるような関係式を構築した。
【００１３】すなわち、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径を考慮すると共に、下分級に際しては、開孔径Ｈ１が（Ｎｗ−σｗ）より小さい電成ふるいを用いること、上分級に際しては、開孔径Ｈ２が（Ｎｗ−２σｗ）より大きい電成ふるいを用いることが重要である。開孔径Ｈ１が上記関係を満たさない場合には、原料粉体中に電成ふるいの開孔径付近の粒子径の粒子が多く含まれているため、これらの粒子によって電成ふるいのメッシュが目詰まりしやすく、分級の効率が低下する。また、開孔径Ｈ２が上記関係を満たさない場合には、電成ふるいを通過する粒子が極度に少なくなり収量が低下する。
【００１４】一回の分級だけでは目的とする粒子の個数分布における平均粒子径に近づけない場合には、複数回分級を行うことができる。もちろん一回分級を行う毎に、分級後の粒子の重量分布における平均粒子径と粒子径の標準偏差を測定して、開孔径Ｈ１、Ｈ２を再設定する必要がある。本発明の第３発明では、電成ふるいが、電成ふるいの開孔径をＨ３（μｍ）、線数をｘ（ＬＰＩ）としたときに、１０００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（５＋Ｈ３）
を満たすことを特徴とする。
【００１５】上記関係式は、電成ふるいの開孔径、単位長さ当たりの線数及び電成ふるいの厚さと関係している。電成ふるいは、前記したようにメッキにより線を太らせて孔径をコントロールして製造されるため、線幅とふるいの厚さがほぼ等しい。電成ふるいの開孔径と単位長さ当たりの線数は、粒子の性状あるいは粒子径分布などによって適宜選択することができるが、線数が大きいほどふるい全体に占める開孔部分の面積が大きくなり、開孔径が小さい場合であっても分級速度が大きくなる。しかしながら、電成ふるいの厚さが薄すぎると破れやすく、取り扱いが困難であるばかりでなく、分級した粉体への金属系不純物の混入のおそれがある。分級された粒子を液晶表示素子用スペーサー等の電子材料の用途に用いる場合、金属系不純物の混入は信頼性低下の原因となるとともに、粒子径が１０μｍ程度以下と小さいので分級に強いエネルギーが必要であり、電成ふるいが特に破れやすい。一方、線数が小さい場合、相対的にふるいが厚くなるため強度は強くなるものの、開孔部分の面積が小さくなるため、分級速度が小さくなる。その上、ふるいを作製するにあたりメッキ時間が長くなる等の問題もある。また、孔が深くなるため、圧損が大きくなり、粒子がつまりやすくなる。これらを考慮して、電成ふるいの厚さ（線幅）は、５μｍ以上であり、かつ開孔径の２４倍以下であることが重要であることを見出し、本発明の第３発明を完成させたものである。
【００１６】また、線数ｘとは、１インチに含まれる線の数であり、１インチ＝約２５０００μｍである。したがって、線幅（ふるいの厚さ）は、２５０００／ｘ−Ｈ３（μｍ）である。ふるいの厚さが５μｍ以上という条件から、２５０００／ｘ−Ｈ３≧５２５０００／ｘ≧５＋Ｈ３ｘ≦２５０００／（５＋Ｈ３）
ふるいの厚さが開孔径の２４倍以下という条件から、２５０００／ｘ−Ｈ３≦２４Ｈ３２５０００／ｘ≦２５Ｈ３ｘ≧１０００／Ｈ３電成ふるいの厚さとしてより好ましい条件は、７μｍ以上、かつ開孔径の１９倍以下であり、さらに好ましい条件は、１０μｍ以上、かつ開孔径の１５．７倍以下である。よって、上記と同様に式変形して、１２５０／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（７＋Ｈ３）であることが好ましく、１５００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００／（１０＋Ｈ３）であることがより好ましい。
【００１７】電成ふるいの開孔径、線数としては、上記関係式を満たす範囲で適宜設定できるが、開孔径は０．５〜５００μｍであることが好ましく、１〜４００μｍであることがより好ましい。線数は５０〜３０００ＬＰＩであることが好ましく、１００〜２０００ＬＰＩであることがより好ましい。本発明の第４発明では、前記電成ふるいの片面または両面に、前記電成ふるいと同等の大きさを有するサポートが設けられており、前記サポートの少なくとも一部は前記電成ふるいと接着されていることを特徴とする。電成ふるいは非常に薄いため簡単に傷ついたり、破れたりし、分級された粒子へ金属系不純物の混入のおそれがある。分級された粒子を液晶表示素子用スペーサー等の電子材料の用途に用いる場合、金属系不純物の混入は信頼性低下の原因となるとともに、粒子径が１０μｍ程度以下と小さいので分級に強いエネルギーが必要であり、電成ふるいが特に破れやすい。そこで、電成ふるいの片面または両面に、電成ふるいと同等の大きさを有するサポートを設けることで、強度を上げる必要がある。
【００１８】前記サポートの形状（穴の形状、大きさ）は特に限定されないが、図３に示すようなリング状、もしくは図４に示すようなリング状の外枠の中に網目を備えた格子状が好ましい。最も好ましい形態は、電成ふるいの上流側に図３のようなリング状のサポートを設け、下流側に図４のような格子状のサポートを設ける形態である。サポートが分級の妨げとなってはならないので、サポートの開孔率は５０％以上であることが好ましい。また、図４のような格子状のサポートにおいては、サポートの開孔部分の１つの大きさは１ｃｍ2以下であることが好ましい。前記サポートは、少なくとも一部が電成ふるいと接着されていることが必要であるが、図４のような格子状のサポートの場合は、網目の部分では接着されていないことが好ましい。網目の部分も接着されていた方が強度は高くなるものの、粒子径が１０μｍ程度以下と小さい粒子の分級では強いエネルギーが用いられるため、網目が接着されていると振動によりその接着部分から破れるためである。
【００１９】前記サポートの製造方法としては、打抜き加工のものはバリがあり電成ふるいを破損しやすくするため、電鋳によって製造することが好ましい。電成ふるいの分級装置への取り付けに関しては、特に超音波振動を印加する場合など、電成ふるいと分級装置とが擦れて電成ふるいが損傷し分級された粒子へ金属系不純物が混入するおそれがあるため、エラストマーからなる部材を介して取り付けることが好ましい。本発明では、原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって湿式法により分級を行う。媒体として不活性ガスや空気などを用いる乾式法と比較して、湿式法によった場合の方が超音波の照射効率、分散の安定性が高く、また電成ふるいへの付着が少ない。
【００２０】原料粉体を分散させる液状媒体としては、用いる電成ふるいの材質、開孔径、線数、および粉体の性状あるいは粒子径分布などによって適切に選択することができる。分級に際しては、分級装置内に超音波照射チップを挿入し、媒体に超音波照射を行うことで、分級の効率を向上させることができる。図１に、電成ふるいを備えた分級装置の一例を示すが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。図１において、電成ふるい１は、ハウジング上部４およびハウジング下部４′によって挟み込まれる形で固定される。電成ふるい１の強度を上げるためのサポート２が設けられ、エラストマーからなるパッキン３を介してハウジング４、４′に接続されている。ハウジング上部４内には超音波照射チップ５が挿入され、これによりハウジング内の媒体に超音波振動が照射される。ハウジング上部４内には媒体の循環ライン６、６′及び媒体の供給ライン７が設けられている。原料粉体を液状媒体に分散させた分散体はハウジング上部４内に仕込まれ、媒体とともに電成ふるいの開孔径よりも小さい粒子がハウジング下部４′へと移動する。操作の経過に伴い、ハウジング上部４内に存在する電成ふるいの開孔径よりも小さい粒子が減少していき、最終的には電成ふるいの開孔径を境にして、粒子径の大きいもの（ハウジング上部４内に残留した粒子）と粒子径の小さいもの（ハウジング下部４′に移動した粒子）とに分級することができる。
【００２１】上記した本発明の第１から第４の発明の分級方法により、各種粉体は容易にかつ低コストで精密に、しかもふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに分級を行うことができる。したがって、得られる粒子の粒子径は極めてそろっている。用いる粉体の平均粒子径、粒子径分布および電成ふるいの開孔径によって、分級により得られる粒子の平均粒子径および粒子径分布は異なるが、粒子径の標準偏差と平均粒子径の比Ｃｖを２〜１０％とすることができる。本発明の第１から第４の分級方法により得られる粒子の平均粒子径は特に限定されず、平均粒子径が０．５μｍ程度の小さなものから、平均粒子径が１００μｍ程度の大きなものまで可能である。中でも、平均粒子径が１０μｍ以下の小さな粒子を得る場合にも、低コストで精密に、しかもふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに分級を行うことができるのが本発明の大きな効果である。
【００２２】上記において、本発明の第１から第４の分級方法についてそれぞれ説明したが、本発明の第１から第４の分級方法を複数組み合わせて実施することで、さらなる効果が得られることはもちろんのことである。本発明の第１から第４の分級方法により分級することのできる粉体としては、特に限定されないが、後述する液晶表示素子用スペーサーの他、無電解めっき粉体およびその基材粉体、クロマトグラフィー用充填剤、各種標準粒子、免疫学的診断試薬用担体、ブロッキング防止剤、滑剤等の各種粉体を挙げることができる。また、その材質も特に限定されず、有機架橋重合体粒子、無機系粒子、有機質無機質複合体粒子等が挙げられる。
【００２３】本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記した本発明の第１から第４の発明の分級方法により分級された粒子を本体とする。そのため、粒子径が極めてそろっており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極基板間の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能である。本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記した本発明の第１から第４の発明の分級方法により分級された粒子を本体とするものであり、該粒子のみからなるものであってもよいし、本体である粒子の表面に接着剤層を有する接着性スペーサーであってもよい。また、本体である粒子が染料および／または顔料を含むことにより着色した着色粒子からなる着色スペーサーであってもよい。
【００２４】液晶表示素子において、従来のスペーサーの代わりに本発明の液晶表示素子用スペーサーを電極基板間に介在させることで、同スペーサーとほぼ同じ隙間距離を有する液晶表示素子を作製することができる。使用されるスペーサーの量は、そのスペーサーの材質や基板の大きさ等によって左右されるが、通常３０〜３００個／ｍｍ2であり、従来用いられているスペーサーと同様の条件をとることができる。液晶表示素子は、たとえば、図２にみるように、第１電極基板と、第２電極基板と、液晶表示素子用スペーサーと、シール材と液晶とを備えている。第１電極基板は、第１基板と、第１基板の表面に形成された第１電極とを有する。第２電極基板は、第２基板と、第２基板の表面に形成された第２電極とを有し、第１電極基板と対向している。液晶表示素子用スペーサとしては上述の本発明のものが使用され、第１電極基板と第２電極基板との間に介在し、その電極基板間の間隔を保持する。シール材は、第１電極基板と第２電極基板とを周辺部で接着する。液晶は、第１電極基板と第２電極基板との間に封入されており、第１電極基板と第２電極基板とシール材とで囲まれた空間に充填されている。
【００２５】本発明の液晶表示板において、スペーサー以外の、電極基板、シール材、液晶などについては従来と同様のものを同様に使用することができる。電極基板は、ガラス基板、フィルム基板などの基板と、基板の表面に形成された電極とを有しており、必要に応じて、電極基板の表面に電極を覆うように形成された配向膜をさらに有する。シール材としては、エポキシ樹脂接着シール材などが使用される。液晶としては、従来より用いられているものでよく、たとえば、ビフェニル系、フェニルシクロヘキサン系、シッフ塩基系、アゾ系、アゾキシ系、安息香酸エステル系、ターフェニル系、シクロヘキシルカルボン酸エステル系、ビフェニルシクロヘキサン系、ピリミジン系、ジオキサン系、シクロヘキシルシクロヘキサンエステル系、シクロヘキシルエタン系、シクロヘキセン系、フッ素系などの液晶が使用できる。
【００２６】液晶表示素子を作製する方法としては、たとえば、本発明のスペーサーを面内スペーサーとして２枚の電極基板のうちの一方の電極基板に湿式法または乾式法により均一に散布したものに、本発明のスペーサーをシール部スペーサーとしてエポキシ樹脂等の接着シール材に分散させた後、もう一方の電極基板の接着シール部分にスクリーン印刷などの手段により塗布したものを載せ、適度の圧力を加え、１００〜１８０℃の温度で１〜６０分間の加熱、または、照射量４０〜３００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線照射により、接着シール材を硬化させた後、液晶を注入し、注入部を封止して、液晶表示素子を得る方法を挙げることができるが、液晶表示板の作製方法によって本発明が限定されるものではない。例えば、面内スペーサーは、上記方法以外に、面内スペーサーを分散含有するポリマー溶液を用いて配向膜を形成して、配向膜の形成と同時に面内スペーサーをも形成する方法によって形成してもよい。
【００２７】本発明の液晶表示素子は、従来の液晶表示素子と同じ用途、たとえば、テレビ、モニター、パーソナルコンピューター、ワードプロセッサー、カーナビゲーションシステム、ＤＶＤ、デジタルビデオカメラ、ＰＨＳ（携帯情報端末）などの画像表示素子として使用される。
【００２８】
【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨の範囲で設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。実施例中で「部」、「％」とは特にことわりがない限り、それぞれ「重量部」、「重量％」を表すものとする。
（実施例１）懸濁重合により製造した重量分布における平均粒子径５．８μｍ、粒子径の標準偏差０．６２μｍのジビニルベンゼン系球状粒子からなる粉体を図１に示した装置を用いて分級を行った。目的とする粒子の個数分布における平均粒子径は６．１μｍである。
【００２９】電成ふるいとしてニッケル系で開孔径５．０μｍ、線数１５００本／インチで、上流側および下流側にサポートを有するもの（ふるいＡ）を用い、１時間分級を行った後、ハウジング上部に残存した液を回収した。前記上流側のサポートは、図３のようなリング状のサポートであり、全面が電成ふるいと接着されている。前記下流側のサポートは、図４のような格子状のサポートであり、リング状部分は電成ふるいと接着されているが、網目の部分では接着されていない。液中の粒子の重量分布における平均粒子径は５．９μｍ、粒子径の標準偏差０．４８μｍであった。この分散体を再びニッケル系で開孔径５．４μｍ、線数１０００本／インチで、ふるいＡと同様のサポートを有する電成ふるい（ふるいＢ）を用いて再び分級したところ、３０分を過ぎたころよりハウジング下部に流出する液が透明になった。それからさらに３０分分級を行った後、ハウジング上部に残存した液を回収した。回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子１を得た。分級粒子１の個数分布における平均粒子径は６．１０μｍで、粒子径の標準偏差は０．２８μｍであった。
【００３０】（比較例１）実施例１において、ふるいＡによる分級工程を省略し、最初からふるいＢによる分級を行ったところ、３時間経過した後でもハウジング下部に流出する液が白濁していた。この段階で分級を終了し、ハウジング上部に残存した液を回収した。回収した分散体のろ過、乾燥を行い、比較分級粒子１を得た。比較分級粒子１の個数分布における平均粒子径は６．０２μｍで、粒子径の標準偏差は０．４２μｍであった。
（実施例２）重量分布における平均粒子径７．９μｍ、粒子径の標準偏差１．５６μｍのアクリル−シロキサン複合球状粒子からなる粉体を、実施例１と同様の装置を用いて分級を行った。目的とする粒子の個数分布における平均粒子径は３．９μｍである。
【００３１】電成ふるいとしてニッケル系で開孔径６．５μｍ、線数７５０本／インチで、ふるいＡと同様のサポートを有するもの（ふるいＣ）を用い、１時間分級を行い、ハウジング下部より流出する液を回収した。液中の粒子の重量分布における平均粒子径は５．４μｍ、粒子径の標準偏差０．７６μｍであった。この分散体を再びニッケル系で開孔径４．２μｍ、線数１５００本／インチで、ふるいＡと同様のサポートを有する電成ふるい（ふるいＤ）を用いて再び分級し、ハウジング下部から流出する液を回収した。分級開始後２０分を過ぎたころよりハウジング下部に流出する液が透明になった。それからさらに１０分分級を行い、ハウジング下部から流出する液を引き続き回収した。回収した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子２を得た。分級粒子２の個数分布における平均粒子径は３．９２μｍで、粒子径の標準偏差は０．１５μｍであった。
【００３２】（比較例２）実施例２において、ふるいＣによる分級工程を省略し、最初からふるいＤによる分級を行い、ハウジング下部から流出する液を回収した。しかしながら、分級直後より流出する液は極めて少量で、３時間経過した段階で分級を終了した。回収した分散体のろ過、乾燥を行ったが、実施例２と比較して１／１０以下しか分級粒子を得ることができなかった。
（比較例３）実施例２において、ふるいＣに代えて、開孔径６．４μｍ、線数１００本／インチで、ふるいＡと同様のサポートを有する電成ふるい（ふるいＥ）を用いて分級を行ったところ、ハウジング下部より流出する液は極めて少量で、３時間経過した段階で分級を終了した。回収した分散体のろ過、乾燥を行ったが、実施例２と比較して１／２０以下しか分級粒子を得ることができなかった。
【００３３】（比較例４）実施例１において、ふるいＢに代えて、開孔径５．４μｍ、線数２５００本／インチで、ふるいＡと同様のサポートを有する電成ふるい（ふるいＦ）を用いて分級を行ったところ、分級開始から１０分経過した時点でハウジング（株）に流出する液が急激に増加した。そこで分級を停止したところ、電成ふるいＦが破損し穴があいているのが確認された。
（比較例５）実施例２において、ふるいＤに代えて、開孔径４．２ｍｍ、線数１５００本／インチでサポートを有しない電成ふるい（ふるいＧ）を用いて分級を行ったところ、分級開始直後にふるいＧの中央部分が破れ、分級を継続することができなかった。
【００３４】（実施例３）図２に示すような液晶表示素子を以下の方法により作製した。まず、３００ｍｍ×３４５ｍｍ×１．１ｍｍの下側ガラス基板２１上に、透明電極１５およびポリイミド配向膜１４を形成した後、ラビングを行って、下側電極基板２１０を得た。その下側電極基板２１０に、メタノール３０重量部、イソプロパノール２０重量部、水５０重量部の混合溶媒中に実施例１で得られた分級粒子１を液晶表示素子用スペーサー１８として１重量％となるように均一に分散させたものを５秒間散布した。
【００３５】一方、３００ｍｍ×３４５ｍｍ×１．１ｍｍの上側ガラス基板２２上に、透明電極１５およびポリイミド配向膜１４を形成した後、ラビングを行って、上側電極基板２２０を得た。そして、エポキシ樹脂接着シール剤中に実施例１で得られた分級粒子１をシール部スペーサー１３として３０重量％となるように分散させたものを上側電極基板２２０の接着シール部分にスクリーン印刷した。最後に、上側電極基板２２０、下側電極基板２１０を電極１５および配向膜１４がそれぞれ対向するように、液晶表示素子用スペーサー１８を介して貼り合わせ、４ｋｇ／ｃｍ2の圧力を加え、１５０℃の温度で３０分間加熱し、接着シール剤１２を硬化させた。その後、２枚の電極基板２１０、２２０の隙間を真空とし、さらに大気圧に戻すことによりビフェニル系およびフェニルシクロヘキサン系の液晶物質を混合した液晶１７を注入し、注入部を封止した。そして、上下ガラス基板２２、２１の外側にポリビニルアルコール系偏光膜１６を貼り付けて液晶表示素子１とした。
【００３６】液晶表示素子１について画像むらの有無を目視により評価した。結果を表１に示す。
（実施例４、比較例６）実施例２および比較例１で得られた分級粒子を用いて、実施例３と同様にして液晶表示素子２、比較液晶表示素子１をそれぞれ作製し、実施例３と同じ方法で評価を行った。結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明の第１発明の分級方法では、電成ふるいとして、その開孔径Ｈ１が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−σｗ）のいずれか小さい方よりも小さいものを用いて分級を行い、前記電成ふるい上に残存した粒子を回収するため、ふるいの目詰まりや粒子の凝集が起こりにくい。したがって、分級の効率が高く、電成ふるいの損傷も少ない。本発明の第２発明の分級方法では、電成ふるいとして、その開孔径Ｈ２が、目的とする粒子の個数分布における平均粒子径および（Ｎｗ−２σｗ）のいずれか大きい方よりも大きいものを用いて分級を行い、前記電成ふるいを通過した粒子を回収するため、ふるいの目詰まりや粒子の凝集が起こりにくい。したがって、分級の効率が高く、電成ふるいの損傷も少ない。
【００３９】本発明の第３発明の分級方法では、電成ふるいの開孔径をＨ３（μｍ）、線数をｘ（ＬＰＩ）としたときに、１０００／Ｈ３≦ｘ≦２５０００（５＋Ｈ３）を満たすため、分級された粒子へ金属系不純物が混入することなく、またふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさず、効率良く分級を行うことができる。本発明の第４発明の分級方法では、電成ふるいの片面または両面に、前記電成ふるいと同等の大きさを有するサポートが設けられており、前記サポートの少なくとも一部は前記電成ふるいと接着されているため、強度が高く、傷ついたり、破れたりしにくい。したがって、分級された粒子へ金属系不純物が混入するおそれも少ない。
【００４０】本発明の分級された粒子は、上記の本発明の第１から第４の発明のいずれかの粉体の分級方法により分級された粒子であるため、粒子径が極めてそろったものである。本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記の本発明の第１から第４の発明のいずれかの粉体の分級方法により分級された粒子を本体とするため、粒子径が極めてそろっており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極基板間の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能である。
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| 【出願人】 |
【識別番号】０００００４６２８
【氏名又は名称】株式会社日本触媒
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| 【出願日】 |
平成１２年３月１３日（２０００．３．１３） |
| 【代理人】 |
【識別番号】１０００７３４６１
【弁理士】
【氏名又は名称】松本 武彦
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| 【公開番号】 |
特開２００１−２５２５８９（Ｐ２００１−２５２５８９Ａ） |
| 【公開日】 |
平成１３年９月１８日（２００１．９．１８） |
| 【出願番号】 |
特願２０００−６９５３８（Ｐ２０００−６９５３８） |
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